欢迎登录材料期刊网

材料期刊网

高级检索

  • 论文(2)
  • 图书()
  • 专利()
  • 新闻()

大黄素键合硅胶高效液相色谱柱的制备和应用

许丽丽 , 任乃林 , 林泽玲

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04038

采用中间体法,先将大黄素配体与γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂,然后再与硅胶键合,最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相(以下简称 ESP)。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相的结构。以萘作为溶质探针,甲醇-水(60:40,v / v)为流动相,流速为0.8 mL / min,测得 ESP 柱的柱效。采用传统的反相 C18和苯基柱作参比,将 ESP 应用于系列中性、碱性和酸性芳香族化合物以及实际样品风油精的分离分析,并探讨相关的色谱分离机理。结果表明,配体大黄素被成功地键合到球形硅胶表面,测得配体键合量为0.23 mmol / g,ESP 柱理论塔板数约为19874 N / m。ESP 的偶联剂链和蒽醌环提供了疏水性的结构基础,大黄素配体还能为溶质提供π-π或 p-π、电荷转移、氢键、偶极-偶极等作用点。多位点的协同作用使得 ESP 柱具有独特和优秀的色谱分离选择性,并且无需调节 pH 值,采用简单而廉价的甲醇-水流动相就能实现胺类、酚类等极性样品的基线分离,实验条件简单、方便。

关键词: 高效液相色谱 , 键合硅胶固定相 , 大黄素配体 , 色谱柱 , 制备 , 应用

气相色谱-质谱联用法测定防火涂料中的氯化石蜡及其分配规律

陈满英 , 路风辉 , 陆晓燕 , 李薇

涂料工业

建立了防火涂料的层析柱前处理法和气相色谱-质谱联用检测法,对90种防火涂料、10种电子电器产品防火涂料和10种已知含氯化石蜡(CPs)配方涂料中的24种短链氯化石蜡(SCCPs)和24种中链氯化石蜡(MCCPs)进行定性定量分析.方法的平均回收率为85% ~ 112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3%.7.9%,检出限(LOD,S/N≥3)为0.000 1 mg/g.结果表明防火涂料中,CPs检出率为30%,最大浓度为95.83 mg/g,其中钢结构和电缆防火涂料中CPs浓度较大,在90个防火涂料产品中,有6个涂料CPs浓度超过10 mg/g.电子/电器防火涂料中,CPs浓度范围为ND~ 10.803 mg/g,中位值为0.205 mg/g.氯含量变动范围较小,集中在65.6% ~ 66.4%.钢结构防火涂料、电缆防火涂料CPs浓度水平最高,饰面防火涂料和木材防火涂料CPs浓度低,分布均匀.

关键词: 气相色谱-质谱 , 层析柱法 , CPs , 防火涂料 , 分配规律

出版年份

刊物分类

相关作者

相关热词